我也做单糖PMP衍生,请问为啥我的标品峰和衍生剂峰出的时间不一定,而且衍生剂的峰特别大,都超出检测限了。。。图很杂乱,求解,是按文献的条件来的啊,标品是分析纯的,100~5000ug/ml,流动相比例17:83,0.1mol/L磷酸缓冲液(PH6.7),50ul标液+50ulNaoH(0.6mol/l)+50ulPMP甲醇溶液 100min衍生后 加 0.3mol/L HCL 100ul 然后加水至1ml 再加1ml氯仿,8000r/min离心10min 弃有机相, 重复萃取三次后制得样品。 求指教!!!